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真空冷冻干燥机操作规程

作者:  转载自:  发布日期:2021/9/10

真空冷冻干燥机操作规程

 

.  目的:

 建立冷冻干燥机标准操作规程。

2.  范围:

  适用于冷冻干燥机的操作。

 3.  职责:

  冷冻干燥机操作人员,对本标准的实施负责。

4.  程序:

4.1.  开机前的准备:

    4.1.1.  操作人员按进出一般生产区更衣规程(SOP SC0009)进行更衣。

4.1.2.  打开冷却水,检查真空泵油表,油面是否在视镜的两条油标线之间,检查压

缩机中是否有油,相关的制冷阀门是否处于开的状态。

打开电源,面板上随即有显示,首先开动真空泵及压缩机观察运转中有无异

常声响及特殊的震动,均无问题方可正式开机。

4.2.  开机操作:

 4.2.1.  制冷:

打开FP(循环泵)424混合液介质(酒精:水:乙二醇为244)将在

板层中循环,循环大约10秒钟。打开CP1压缩机,1#将启动10秒钟后板冷电磁阀1FVS1)再打开。

    4.2.1.3.  打开CP2压缩机2#将启动,然后10秒钟再按下板冷电磁阀2FVS2)。

    4.2.2.  冷凝:当制品温度达到工艺要求的温度(按品种而定)并保持1个小时每块板的测温探头都达到这个温度(一般要-35℃—-40℃),将板冷电磁阀(FVS1FVS2)关闭,打开(FVC1FVC2)这时压缩机1# 2#对冷凝器进行降温。

    4.2.3.  抽真空:等后箱冷凝器温度降至-40℃以下并保持一段时间然后打开VP1VP2(真空泵1# 2#)过5分钟后打开小蝶阀,这时真空泵对冷凝器进行抽空,操作面板上真空仪显示对后箱预抽30分钟后,打开大蝶阀、真空泵将对整个系统抽真空。

    此阶段为产品的升华阶段,其水分在真空的作用下大量升华,为稳定升华速度,板层要向制品提供能量,也就是需加热,板层的加热一般应在箱内真空度达到10Pa以下进行。

 4.2.4.  二次干燥:

 在冻干过程中,升华阶段用去了大部分干燥时间。当产品中的冻结冰已不存在时,

升华阶段应结束了,但制品中还剩下5%10%的水份,并没达到工艺要求,所以进行二次干燥。方法有两种:

4.2.4.1.  提高板层温度以增加供热量。

提高干燥箱的压力,以加快热量传送(也就是对冻干箱真空进行控制)打

开掺气微调阀来控制,设计值一般在1030Pa也就是掺气到30Pa停止,在恢复到10Pa继续进行。一旦产品的温度达到最高的许可温度之后,应使干燥箱恢复高真空。在真空下使残余水份强行解脱,将掺气停止,高真空保持时间要依制品的含水量要求而定,一般保持2个小时左右。

4.2.5.  冻干结束:

4.2.5.1.  关闭大蝶阀;

依次关闭小蝶阀、真空泵、冷凝器、电磁阀12 FVC1FVC2、电加热、

循环泵。

打开放气阀,使箱内压力恢复大气压。

制品出箱后,将所有开关复位,关闭电源开关,关闭冷却水冷凝器除霜:

4.2.6.1.  冷凝器除霜可以与干燥箱的进出料同时进行。

确认大、小蝶阀已关闭,打开冷凝器放气阀(即溢流阀)将冷凝器放至大

气压,然后打开化霜水进水阀,接通化霜水,当水达到溢流口处,水从溢流口流出时迅速关掉化霜水开关,保持一段时间后,可将水放掉,根据化箱水的温度和结霜的厚度,直至彻底的化霜排尽冷凝器中的存水。化霜结束后应使开关复位。

4.3.  操作过程中的控制及复核:

4.3.1.  开机与关机时应由二人核对进行。

冷凝器在30分钟—40分钟应达到—40℃当制品预定温度保持1小时,且冷

凝器在—40℃以下并保持一段时间后进行抽真空。

30分钟记录一次,板温料温及压力记录仪上制品的温度曲线要与板温曲

线重合。

4.4.  操作中注意事项:

4.4.1.  经常检查真空泵及压缩机表的油位。

经常注意真空泵及压缩机运转是否正常有无特殊声响,电机是否超负荷运

转。

4.4.3.  注意真空泵温度升高不能超40℃。

4.4.4.  如停机后,泵温要降到5℃以下时,泵内冷却水必须除净,十分注意:溢流

口流出水应及时将其阀门关掉,操作人员不能离开,否则将损害设备。

4.5.  操作中异常情况及处理:

 

 

 

  异常情况

         

              

 

 

 

冷凝温度高

1、冷却水不足

开大供水阀门

2、冷却水温度高

降低冷却水温度

3、冷凝器分水不均匀

采取措施均匀分水

4、冷凝器有大量空气

排除系统中的空气

 

噪声

1、真空泵旋片弹簧折断

检查、更换

2、进油量增大

调整

3、轴承磨损

更换

突然停机

1、真空泵吸入异物

立即断电拆泵检查

2、皮带断裂

及时更换

3、停电

马上更换另一套发电设备

出现异常情况要立即向主管人员报告,并填写异常情况报告,并及时处理;

4.6.  设备的维护与保养:

4.6.1.  要经常检查真空泵、压缩机等零件部位组合松紧,要定期用汽油或酒精彻底清洗全部零件。

4.6.2.  凡转动的部分要定期加润滑油,如发现有磨损或打烂等现象,按情况进行修理或更换。



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